1. 4. 3 沉淀分離廢水流入絮凝池后，在攪拌下加入絮凝劑使沉淀物聚集成大顆粒。廢水流入斜管沉降池后，待沉淀物沉入沉降池的底部，用污泥泵將其抽入板框式壓濾機進行壓濾，所產生的濾液流回調節池，濾渣送到有資質的專業廠家處理。

1. 4. 4 中和處理協管沉降池中產生的上清液流入中和池，攪拌下加稀鹽酸調節pH至6 ~ 9后排放。

1. 4. 5 二次沉淀廢水處理指標要求較高時，需要對上述處理過的廢水進行二次處理。令斜管沉降池中的上清液流入二次沉淀池，加二甲基二硫代氨基甲酸鈉螯合劑進一步沉淀殘留的鎳離子，用氯化亞鐵沉淀過量加入的螯合劑，并加石灰乳液保持pH為10 ~ 12。然后進行絮凝劑絮凝、沉淀物沉降、過濾分離，加酸調節廢水的pH至6 ~ 9后排放。

2 實驗研究

2. 1 配位劑的氧化配制含五水合硫酸銅200 mg/L和三乙醇胺400 mg/L的試液，用以測定三乙醇胺配位劑被氧化后生成的產物。取1 000 mL試液置于燒杯中，用100 g/L的氫氧化鈉溶液調節pH至11，試液呈藍色，為三乙醇胺合銅配合物的顏色。加入含有效氯質量分數為10%的次氯酸鈉溶液10 mL，攪拌均勻后試液由藍色變為黃棕色，放置120 min時觀察，試液又變成了藍色，但相對于三乙醇胺合銅的藍色，反應產物的藍色較淺。在整個反應過程中沒有氫氧化銅沉淀生成，銅離子始終以配離子的形態存在。三乙醇胺分子上的羥基具有還原性，能被氧化成羧基，因此三乙醇胺與次氯酸鈉反應會生成氨三乙酸。在水溶液中氨三乙酸合銅配合物呈藍色，但其顏色比三乙醇胺合銅配合物淺。實驗結果顯示，三乙醇胺被氧化的產物是氨三乙酸，在常規條件下次氯酸鈉不能破壞氨三乙酸。加稀鹽酸調節pH至5，然后加入200 g/L的四水合氯化亞鐵水溶液20 mL，加氫氧化鈣調節pH至11左右，亞鐵離子和鈣離子與氨三乙酸生成沉淀，銅離子生成氫氧化銅沉淀。放置20 min后用定量濾紙過濾，用銅試劑光度法測得濾液中銅的質量濃度為0.16 mg/L。可見氨三乙酸和銅離子都已沉淀完全，并且三乙醇胺已被完全氧化，試液中不殘留這種配位劑。

2. 2 羧酸配位劑的沉淀配制含六水合硫酸鎳400 mg/L、氨三乙酸200 mg/L和檸檬酸200 mg/L的試液，加100 g/L的氫氧化鈉溶液使試液呈中性。取3份試液分別置于燒杯中，每份1 000 mL。向1號燒杯中加入無水氯化鈣1.5 g，攪拌使其溶解后用氫氧化鈣調節pH至11左右，20 min后用定量濾紙過濾；向2號燒杯中加入四水合氯化亞鐵1.5 g，攪拌使其溶解后用氫氧化鈣調節pH至11，20 min后用定量濾紙過濾；向3號燒杯中加入四水合氯化亞鐵3 g，攪拌使其溶解后用100 g/L的氫氧化鈉溶液調節pH至11，放置30 min后用定量濾紙過濾。用丁二酮肟分光光度法測得濾液中鎳含量的結果列于表1。在堿性條件下用亞鐵離子和鈣離子同時沉淀氨三乙酸和檸檬酸能有效去除鎳離子，但單獨使用鈣離子或亞鐵離子沉淀氨三乙酸和檸檬酸都不能有效去除鎳離子。

2. 3 廢水處理效果取1 000 mL含鎳離子、氟離子、配位劑、添加劑等污染物的鋁合金陽極氧化膜封孔廢水置于燒杯中，加100 g/L的氫氧化鈉調節pH至11左右，加含有效氯質量分數為2%的次氯酸鈉水溶液15 mL氧化120 min。

然后加入氯化亞鐵溶液5 mL，在攪拌下加石灰乳液調節pH至11左右。20 min后用定量濾紙過濾，用丁二酮肟分光光度法測定鎳，用重鉻酸鉀氧化法測定COD，用鈦鐵試劑光度法測定鐵[17]，所得結果列于表2。對于鎳的處理與排放，國內有些地區執行GB 21900–2008標準中“表2”的規定，按本工藝氧化后采用亞鐵離子和鈣離子沉淀羧酸配位劑即可達標排放。

2. 4 二次沉淀國內不同地區對鎳的排放限值要求不同，若執行GB 21900–2008標準中“表3”的規定，則需要對鋁合金陽極氧化膜封孔廢水進行二次沉淀處理。二甲基二硫代氨基甲酸鈉對銅、鎳、鎘等二價重金屬離子具有極強的沉淀能力[18-20]，用這種螯合劑進一步沉淀廢水中殘留的鎳離子，可以有效降低出水的鎳含量。上述廢水過濾分離后，向濾液中加入100 g/L的二甲基二硫代氨基甲酸鈉溶液1 mL，攪拌均勻后加氯化亞鐵溶液2 mL，加絮凝劑使沉淀絮凝沉淀。吸取上清液測得鎳的質量濃度為0.03 mg/L，滿足GB 21900–2008標準中“表3”的規定。用二甲基二硫代氨基甲酸鈉直接沉淀鋁合金陽極氧化膜封孔廢水中的重金屬離子雖可達到排放要求，但處理成本比本工藝要大得多。按這種螯合沉淀的方法處理后還需要用氧化法降低COD，但常規氧化法通常不能有效破壞廢水中的配位劑，氧化處理后COD往往不能達標。

3 結語鋁合金陽極氧化膜封孔劑的配方現階段還處于不公開狀態，業界技術人員一般不知道封孔槽中含有哪些配位劑，對處理其廢水所面臨的困難也不容易找到對應的解決方案。三乙醇胺能被氧化成氨三乙酸，但氨三乙酸不能被進一步氧化。因此，用氧化-氫氧化物沉淀法不能有效去除鋁合金陽極氧化膜封孔廢水中的重金屬離子以及配位劑等污染物。將鋁合金陽極氧化膜封孔廢水中的三乙醇胺等配位劑氧化成羧酸配位劑，用亞鐵離子和鈣離子的協同效應在堿性條件下沉淀羧酸配位劑，游離出來的鎳等重金屬離子生成氫氧化物沉淀，處理后廢水中的鎳含量能達到GB 21900–2008標準中“表2”的規定，用螯合沉淀法進一步去除廢水中殘留的鎳離子，鎳排放能達到GB 21900–2008標準中“表3”的規定。本工藝有效解決了目前業界處理鋁合金陽極氧化膜封孔廢水面臨的困難，使用次氯酸鈉、氯化亞鐵、石灰等作為廢水處理劑，材料價格低廉，具備高效且成本低的特點。本工藝市場潛力大，具有良好的開發應用前景。

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